广西分析测试研究中心生产实习报告(潋滟空蒙)

概要： 流动相：乙睛-0.4%磷酸溶液 流速：1.0ml/min 进样量：20微升 4.2.1标准曲线的配制： 精密称取绿原酸标准品适量置棕色瓶中，加甲醇制成10μL/ml的溶液，即得标准溶液，吸取标准溶液5.0，10.0，15.0，20.0，25.0，注入高效液相色谱仪，测定其峰面积，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，求回归方程。 4.2.2试样溶液的制备： 取膏体试样适量，搅拌成浆，精密称取25g，置于100ml容量瓶中，加无水乙醇定容至100ml，称量，超声处理20min，放冷，补无水乙醇至处理前质量，摇匀，放置，分取上清夜用漏斗过滤，备用。 取所制得的上清夜25ml，水浴挥干，加适量甲醇溶解，移置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得试样溶液。 4.2.3结果计算： X2=M4*10*100/（25/100*M3*1000） 其中， X2：试样中绿原酸mg/100g M4：由标准曲线计算出的被测溶液中绿原酸含量μg M

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      流动相：乙睛-0.4%磷酸溶液 

      流速：1.0ml/min 

      进样量：20微升 

    4.2.1标准曲线的配制： 

    精密称取绿原酸标准品适量置棕色瓶中，加甲醇制成10μL/ml的溶液，即得标准溶液，吸取标准溶液5.0，10.0，15.0，20.0，25.0，注入高效液相色谱仪，测定其峰面积，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，求回归方程。 

4.2.2试样溶液的制备： 

取膏体试样适量，搅拌成浆，精密称取25g，置于100ml容量瓶中，加无水乙醇定容至100ml，称量，超声处理20min，放冷，补无水乙醇至处理前质量，摇匀，放置，分取上清夜用漏斗过滤，备用。 

取所制得的上清夜25ml，水浴挥干，加适量甲醇溶解，移置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得试样溶液。 

4.2.3结果计算： 

X2=M4*10*100/（25/100*M3*1000） 

其中， 

X2：试样中绿原酸mg/100g 

M4：由标准曲线计算出的被测溶液中绿原酸含量μg 

M3：试样质量g 

4.3果胶测定 

本实验采用重量法 

原理：采用70%的乙醇处理样品，使果胶沉淀，再依次用乙醇，乙醚洗涤沉淀，以除去可溶性糖类，脂肪，色素等，残渣分别用酸或用水提取总果胶，水溶性果胶。果胶经皂化处理生成果胶酸钠，再经乙酸酸生成果胶酸，加入钙盐则生成果胶酸钙沉淀，烘干后称量，此法用于各类食品，方法稳定可靠，但操作烦琐费时。 

测定步骤： 

4.3.1样品处理：称取试样30-50g，用小刀切成薄片，置于预先放有99%乙醇的500ml锥形瓶中，装上回流冷凝器，在水浴上沸腾回流15min后，冷却，用布氏漏斗过滤，研磨残渣，用70%热乙醇滴加，冷却后再过滤，反复操作至滤液不呈糖类反应为止，残渣用99%乙醇洗涤脱水，再用乙醚洗涤以除去脂类和色素，风干掉乙醚。 

4.3.2总果胶的提取：用150ml加热至沸腾的0.05mol/l盐酸溶液把漏斗中残渣移入250锥形瓶中，装上冷凝器，于沸水浴中加热回流1h，冷却后移入250ml容量瓶中，加甲基红指示剂2滴，加0.5mol/l氢氧化钠溶液中和后，用水定容，摇匀，过滤，收集滤液即得总果胶。 

4.3.3测定：取25ml提取液于500ml烧杯中，加入0.1mol/l氢氧化钠溶液100ml，充分搅拌，放置0.5h，再加入1mol/l乙酸溶液50ml，放置5min，边搅拌边缓缓加入1mol/l氯化钙溶液25ml，放置1h，加热煮沸5mil，趁热用烘干至恒重的滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子为止，滤渣连同滤纸一起放入称量瓶中，置于105℃烘箱中至恒重。 

4.3.4结果计算： 

果胶物质含量= 

m1：果胶酸钙和滤纸质量g 

m2：滤纸质量g 

m：样品质量g 

0.9233：由果胶酸钙转化为果胶酸的系数 

通过以上实验，我掌握了食品药物成分分析的基本方法，对相关仪器的原理和使用也有了深刻的认识，对我以后的学习和工作必将产生积极而深远的影响。 

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五，实习心得 

在短短3个星期的实习时间里，关于专业知识学习，关于检测分析，做人做事都有了深刻的感悟和体会，主要是： 

5.1测试分析的文件体系 

质量体系文件是描述质量体系的一整套文件。它主要由质量手册、质量体系程序文件、作业指导书、表格报告及质量记录格式等质量文件构成。其中质量手册是本单位纲领性文件，它主要描述本单位的质量体系的构成与基本运行方式和途径；质量体系程序文件是描述实施质量体系要素所涉及到的各职能部门的活动（即职能部门活动的依据和程序，中国习惯称规章制度），它主要由本单位职能部门人员使用；作业指导书—是用以指导某个具体过程、事物形成的技术性细节描述的可操作性文件。作业指导书一般是供第一线检测有关人员使用的操作性文件（有关管理性的作业指导书由职能部门人员使用）。当本单位申请计量认证的参数（产品）的检测依据—标准（规程、规范）中具有详细的操作程序，则在指导书中只需列出相应的标准和名称与标准号即可，否则应编写出操作实施细则；表格、报告及质量记录的格式是为规范各类记录设计的，一定要清晰明了，有足够的信息量，目的是可以追溯和复验。 

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